標(biāo)準(zhǔn)液配制有哪些一般規(guī)定?標(biāo)準(zhǔn)液的濃度精度直接影響分析結(jié)果的精度。因此,制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、儀器使用、測量器具和試劑等方面有嚴(yán)格的要求。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2016《化學(xué)試劑的標(biāo)準(zhǔn)DDT溶液的制備》對上述各方面的要求作出了一般規(guī)定,即在制備DDT分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),必須滿足以下要求:
1、配制標(biāo)準(zhǔn)的溶液用水,至少應(yīng)符合GB/T計(jì)682中三級水的規(guī)格。
2、使用的試劑純度必須在分析純度以上,標(biāo)定使用的標(biāo)準(zhǔn)試劑必須是容量分析作業(yè)中使用的標(biāo)準(zhǔn)試劑。
3、使用的分析天平和重量必須定期檢定。
4、使用的DDT管、容量瓶和移動管必須定期校正,校正方法按照J(rèn)JG196-2006《基本玻璃測量儀》的規(guī)定進(jìn)行。
5、準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)液的溫度系指20℃時(shí)的濃度。
6、標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)液時(shí),平行試驗(yàn)不得少于8次,兩人各做4次平行測試,測試結(jié)果的重復(fù)性應(yīng)符合GB/TT601-2016中規(guī)定的要求,濃度值取4位有效數(shù)字。
7、必要時(shí),可采用比較法驗(yàn)證部分標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的溶液濃度。
8、調(diào)制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)液時(shí),在使用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)液煮沸,冷卻純水稀釋,必要時(shí)重新標(biāo)定。
(1)配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn),防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
(2)稱量要準(zhǔn),特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位,稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi),定容要準(zhǔn)確。作為檢查員,必須學(xué)會理解標(biāo)準(zhǔn)要求。例如,標(biāo)準(zhǔn)上寫著正確的稱呼和正確的稱呼0.0001g、0.001g的要求,同時(shí),在稱呼過程中盡量減少中間變更的容器。
(3)如果是固體試劑,最好直接稱為在燒杯中溶解,用少量的多次方法將試劑*無損地移動到容量瓶中。有些可以直接溶解。例如,在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱量的鄰苯二甲酸氫鉀將直接用減量法或增量法稱為碘瓶,以確保標(biāo)準(zhǔn)物的準(zhǔn)確性。在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),可以直接稱為容量瓶中的標(biāo)準(zhǔn)物,并進(jìn)行準(zhǔn)確的定量。
(4)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物(根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求)一定要進(jìn)行烘干后方可使用,而且要在烘干后盡快使用。
(5)自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定:用充分洗凈的小燒杯接取水樣,用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率,電導(dǎo)率在2X10-6S/cm以下的為純水。